矿石中钡(Ba)含量的检测是地质勘查、矿产资源评价、环境监测及工业原料质量控制的重要环节。钡主要以重晶石(BaSO₄)、毒重石(BaCO₃)
等矿物形式存在,因其化学性质稳定(尤其硫酸钡极难溶),样品前处理是分析成败的关键。
1. 硫酸钡重量法(经典方法)
原理:将矿石中的钡转化为硫酸钡沉淀,通过称量沉淀质量计算钡含量。
步骤:
样品用碱熔法(碳酸钠熔融)或酸溶法分解。
调节pH,加入硫酸或硫酸盐溶液,使钡沉淀为BaSO₄。
陈化、过滤、洗涤、灼烧沉淀至恒重。
优点:准确度高,适用于高含量钡(>5%)的测定。
缺点:操作繁琐,耗时长,易受钙、锶、铅等干扰。
2. 原子吸收光谱法(AAS)
原理:通过钡原子对特征波长光的吸收进行定量(常用波长553.5 nm)。
步骤:
样品用氢氟酸-高氯酸消解或熔融法处理。
加入释放剂(如La³⁺或K⁺)抑制电离干扰。
标准曲线法或标准加入法测定。
优点:灵敏度较高,适用于中低含量钡。
缺点:需专用仪器,钡易形成难解离化合物,需用高温火焰(乙炔-氧化亚氮)。
3. 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)
原理:利用等离子体激发钡原子,检测特征发射光谱(常用谱线455.4 nm或233.5 nm)。
步骤:
样品用酸溶或熔融法制备为溶液。
直接进样测定,采用内标法(如钇或铟)校正基体效应。
优点:多元素同时分析,线性范围宽,抗干扰能力强。
缺点:仪器昂贵,运行成本高。
4. X射线荧光光谱法(XRF)
原理:测量钡的特征X射线荧光强度进行定量。
步骤:
样品粉碎压片或熔融制成玻璃片。
建立标准曲线,可采用基本参数法或经验系数法校正基体效应。
优点:无需消解,快速无损,适合大批量样品。
缺点:对低含量钡灵敏度有限,需标准样品匹配基体。
5. EDTA滴定法
原理:在pH 10的氨性缓冲溶液中,用EDTA标准溶液滴定钡离子(常用铬黑T或甲基百里酚蓝指示剂)。
步骤:
样品分解后,分离干扰元素(如Fe、Al)。
加入过量EDTA,用镁盐返滴定。
优点:设备简单,成本低。
缺点:选择性差,需预先分离干扰离子,适用于较简单矿样。
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